دستورالعمل تست OIT
استاندارد روش تست OIT لوله پلی اتیلن
تست OIT یکی از آزمونهای مهم بر روی مواد اولیه لوله پلی اتیلن انجام میشود. هدف از انجام این آزمون تعیین زمان القا اکسایش است. دستورالعمل تست OIT در استاندارد ISIRI 7186-6 به صورت کامل و فنی آمده است .اما قبل از آن به صورت کاملا ساده دلیل انجام و روش تست را توضیح میدهیم.
تست OIT برای شبیهسازی دو فرایند انجام میشود در وحله اول حین فرآیند تولید لوله به دلیل اینکه مواد مدت زمانی در داخل اکسترودر باقی میماند لذا باید مواد پلی اتیلن دارای پایداری حرارتی مناسب باشند تا تخریب نگردند و در وحله دوم یک شبیهسازی از طول عمر لوله و همچنین مقاومت لوله پلی اتیلن در زمان جوشکاری میباشد.
دستورالعمل تست OIT
مقدار ۱۵±۲ میلی گرم مواد پلی اتیلن که میتواند از قسمت های مختلف لوله پلی اتیلن تولید شده انتخاب شود در محل آزمونه دستگاه DSC قرار میگیرد.
دمای دستگاه از ۲۰ درجه به ۲۰۰ درجه با یک Rate ثابت بالا میرود و نیتروژن در حین بالا رفتن دما جهت خنثی کردن محیط وارد سیستم شده . بعد از اینکه دما در ۲۰۰ درجه ثابت شد جریان نیتروژن قطع و اکسیژن وارد سیستم میشود.
از زمانیکه اکسیژن وارد سیستم میشود آزمونه حداقل باید بتواند ۲۰ دقیقه در این شرایط ( دمای ۲۰۰ درجه در معرض اکسیژن) مقاومت کند و اکسید نشود.
البته به جای ۲۰۰ درجه از دمای ۲۱۰ درجه هم میتوان استفاده کرد.
استاندارد تست OIT
استاندارد ISIRI 7186-6 در مورد تعیین زمان القاء اکسایش و دمای القاء اکسایش مواد پلیمری با استفاده از روش گرماسنجی روبشی تفاضلی است.
این استاندارد برای رزینهای پلیاولفینی که حاوی جزء پایدار کننده هستند، هم در حالت ماده خام و هم به عنوان محصول نهایی، کاربرد دارد. ممکن است این استاندارد برای سایر پلاستیکها بهکار رود.
عنوان عوامل این استاندارد : پلاستیکها- گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) , تعیین زمان القاء اکسایش ( OIT همدما ) و دمای القاء اکسایش ( OIT دینامیکی ) است.
استاندارد پلاستیکها- گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) , تعیین زمان القاء اکسایش ( OIT همدما ) و دمای القاء اکسایش ( OIT دینامیکی ) که پیش نویس آن در کمیسیونهای مربوط توسط موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران تهیه و تدوین شد و در ششصدو بیست و پنجمین اجلاس کمیته ملی استاندارد شیمیایی و پلیمر مورخ ۲۲/۰۹/۸۸ مورد تصویب قرار گرفت، اینک به استناد بند یک ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران مصوب بهمن ماه ۱۳۷۱ به عنوان استاندارد ملی ایران منتشر میشود.
برای حفظ همگامی و هماهنگی با تحولات و پیشرفتهای ملی و جهانی در زمینه صنایع، علوم و خدمات، استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدیدنظر خواهد شد و هر پیشنهادی که برای اصلاح و تکمیل این استانداردها ارائه شود، هنگام تجدید نظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفت .
بنابراین ، باید همواره از آخرین تجدید نظر استانداردهای ملی استفاده کرد.استاندارد ملی ۷۱۸۶ سال ۱۳۸۳ – پلیمرها- تعیین زمان القاء اکسایش پلی الفین ها به روش گرماسنجی روبشی تفاضلی- روش آزمون باطل و این استاندارد جایگزین میشود.
هدف و دامنه کاربرد
هدف از تدوین این استاندارد تعیین زمان القاء اکسایش و دمای القاء اکسایش مواد پلیمری با استفاده از روش گرماسنجی روبشی تفاضلی است.
این استاندارد برای رزینهای پلی اولفینی که حاوی جزء پایدار کننده هستند، هم در حالت ماده خام و هم به عنوان محصول نهایی، کاربرد دارد. ممکن است این استاندارد برای سایر پلاستیکها بهکار رود.
مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد ملی ایران به آنها ارجاع داده شده است.
بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد ملی ایران محسوب میشود در صورتی که به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه ها و تجدیدنظرهای بعدی آن موردنظر این استاندارد ملی نیست.در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آنها ارجاع داده شده است ،همواره آخرین تجدیدنظر و اصلاحیههای بعدی آنها مورد نظر است.
زمان القاء اکسایش
به میزان نسبی مقاومت مواد پایدار شده در برابر تخریب اکسایشی مربوط می شود. به وسیله اندازهگیری گرمایی در فاصله زمانی بین قرار گرفتن نمونه تحت اتمسفر هوا یا اکسیژن در یک دمای معین در فشار اتمسفر و مشاهده شروع اکسایش گرمازا ، زمان القاء اکسایش تعیین و بر حسب دقیقه بیان میشود.
دمای القاء اکسایش
به میزان نسبی مقاومت مواد پایدار شده در برابر تخریب اکسایشی مربوط میشود. به وسیله سنجش گرمایی در دمایی که ماده تحت اتمسفر اکسیژن یا اتمسفر هوا و در فشار اتمسفر شروع به اکسایش میکند، دما القاء اکسایش تعیین و بر حسب درجه سلسیوس بیان میشود.
اصول آزمون
زمان و دمایی که تا آن حد، یک سیستم پایدار کننده ضداکسایش موجود در آزمونه از اکسایش ممانعت میکند، اندازهگیری میشود، در حالی که آزمونه در شرایط همدما در دمای معین یا در نرخ جریان گرمایی ثابت در اتمسفر اکسیژن یا هوا قرار دارد.
زمان یا دمای القاء اکسایش، ارزیابی میزان پایداری ماده مورد آزمون است.
انجام آزمون در دمای بالاتر سبب کاهش زمان القاء اکسایش و نرخهای گرمایشی سریعتر سبب افزایش دمای القاء اکسایش میشود. همچنین زمان و دما القاء اکسایش به مساحت سطح آزمونه که تحت اکسایش قرار میگیرد بستگی دارد.
باید به خاطر داشت که آزمونهای انجام شده در اکسیژن خالص، در زمان و دمای اکسایش پایینتری نسبت به آزمونهای انجام شده در شرایط اتمسفر معمول به نتیجه میرسند.
یادآوری : زمان یا دمای القاء اکسایش میتواند بیانگر مقدار موثر ضد اکسندهها در آزمونه باشد. مهارت کافی باید در تفسیر دادهها بهکار برد، زیرا سینتیک واکنش اکسایش تابعی از دما و خواص ذاتی افزودنیهای موجود در نمونه است.
به عنوان مثال اغلب نتایج حاصل از آزمون زمان و دمای القاء اکسایش برای انتخاب فرمولاسیون بهینه رزین به کار میروند،که در آن ضداکسندههای فرار یا تفاوتها در انرژی فعالسازی واکنشهای اکسایشی ممکن است نتایج زمان و دمای القاء اکسایش کمتری را نشان دهند در حالیکه در دمای کاربری محصول نهایی ، نتایج مطلوبی را ارائه میکنند.
آزمونه و ماده مرجع با نرخ ثابتی در محیط گاز بیاثر (نیتروژن) حرارت داده میشوند. هنگامی که دما به حد معین رسید، اتمسفر گاز بیاثر با اکسیژن یا هوا (با همان سرعت جریان)، جایگزین میشود. سپس، آزمونه در دمای ثابت نگهداشته میشود تا واکنش اکسایش در منحنی اکسایش مشاهده شود
فاصله زمانی بین ورود اکسیژن یا هوا به سیستم تا شروع اکسایش را دوره القاء مینامند. پایان دوره القاء با افزایش شدید گرمای آزاد شده از نمونه مشخص شده و میتواند با استفاده از گرماسنج روبشی تفاضلی تعیین شود. زمان القاء اکسایش همدما طبق بند ۹-۶-۱ تعیین میشود.
آزمونه و ماده مرجع با نرخ ثابتی در محیط اکسیژن یا هوا حرارت داده میشوند تا واکنش اکسایش در منحنی اکسایش مشاهده شود. دمای القاء اکسایش دینامیک، دمای شروع واکنش اکسایش است. شروع اکسایش با افزایش شدید گرمای آزاد شده از نمونه مشخص شده و میتواند با استفاده از گرماسنج روبشی تفاضلی تعیین شود. دمای القاء اکسایش دینامیک طبق بند ۹ – ۶ – ۲ تعیین میشود
دستگاه گرماسنج روبشی تفاضلی، که قابلیت دستیابی به دماهای بالا را (حداقل تا ۵۰۰ درجه سلسیوس)، داشته باشد. برای اندازهگیری زمان القاء اکسایش، قابلیت نگهداری پایدار دما در شرایط همدمایی را در حدود ۳ ±۰/ درجه سلسیوس در دمای آزمون طی دوره آزمون (معمولاً ۶۰ دقیقه) دارا باشد. برای تجهیزات با دقت بالا، پایداری همدما ۱ ±۰/ توصیه میشود.
آزمونهها باید در بوته یا ظروف باز یا در بسته (با قابلیت تهویه) قرار داده شوند که از تماس نامطلوب با اتمسفر اطراف ممانعت شود.
ترجیحاً از بوتههای آلومینیومی استفاده شود. ممکن است بوتههای ساخته شده از مواد مختلف براساس توافق بین طرفین ذینفع و ذیربط مورد استفاده قرار گیرند.
یادآوری : اجزاء تشکیل دهنده ظروف میتواند به میزان قابل ملاحظهای روی نتایج آزمون اثر بگذارد (که شامل هرگونه اثر کاتالیستی میشود).
نوع سیستم آلوده کننده به کاربری موردنظر ماده مورد آزمون بستگی دارد. پلی الفینهای مورد استفاده در صنعت سیم و کابل، به بوته یا ظروف مسی یا آلومینیومی نیاز دارند در حالی که برای پلی الفین مورد استفاده در غشاءها و فیلمهای مورد استفاده برای ممانعت از عبور بخار، فقط آلومینیوم به کار میرود.
برای کالیبراسیون جریان گاز، ابزاری برای اندازهگیری نرخ جریان نظیر روتومتر یا جریان سنج soap-film باید همراه با شیر تنظیم کننده گاز بهکار رود. ابزار کنترل کننده جریان جرمی باید به وسیله ابزار جابجایی مثبت کالیبره شود
اکسیژن با خلوص بسیار بالا ۹۹.۵ % و کاملا خشک
هشدار : استفاده از گاز فشرده شده به ایمنی و جابجایی مناسب نیاز دارد. به علاوه اکسیژن یک اکسیدکننده بسیار قوی است که شدیداً احتراق را تسریع میکند. تجهیرات حاوی اکسیژن یا استفاده کننده اکسیژن را از روغن و گریس دور نگه دارید.
هوای فشرده باید خشک و عاری از روغن و گریس باشد.
نیتروژن با خلوص بسیار بالا۹۹.۵ % و کاملا خشک
تجهیزات گرماسنج روبشی تفاضلی برای اندازهگیری زمان القا اکسایش به قطع جریان نیتروژن و وصل جریان هوا یا اکسیژن نیاز دارد. فاصله بین محل قطع و وصل گاز و محفظه آزمون باید تا حد امکان کوتاه باشد بهگونهای که برای جریان حجمی تنظیم شده ، زمان تلف شده کمتر از یک دقیقه باشد. بر این اساس برای نرخ ۵۰ml/min حجم اتلافی کمتر از ۵۰ ml باشد.
یادآوری : اگر زمان تلف شده مشخص باشد، دقت بیشتری میتواند حاصل شود. به طور مثال، یک راه برای بهدست آوردن زمان تلف شده ، انجام آزمون با استفاده از ماده پایدار نشده است که در حضور اکسیژن ،سریع اکسیده میشود. زمان القاء اکسایش این آزمون ،فرصت تصحیحی برای تعیین OIT متوالی را فراهم خواهد کرد.
مطالب مفید دیگر :
آبیاری و انواع آن – مقاوم سازی لوله پلی اتیلن در برابر جوندگان – نحوه چک کردن کیفیت لیفلت PVC – سامانه های نوین آبیاری، آبیاری هوشمند چیست؟ – همه چیز درباره پلیمر